PH計(jì)測(cè)量時(shí)需注意哪些問題？

更新時(shí)間：2011-01-06

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　　PH計(jì)測(cè)量時(shí)需注意的問題：
　　
　　在進(jìn)行操作前，應(yīng)首先檢查電極的完好性。目前酸度計(jì)（PH計(jì)）上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復(fù)合電極，老一代酸度計(jì)尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛，以下主要討論復(fù)合電極。
　　
　　目前實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國(guó)外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí)，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí)，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后，用蒸餾水沖洗干凈，再進(jìn)行標(biāo)定，即用pH值為6.86（25℃）的緩沖溶液進(jìn)行定位，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié)，如無法調(diào)節(jié)到，則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極，里面要加外參比溶液即3mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡*趕出。
　　
　　在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進(jìn)行分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測(cè)溶液進(jìn)行離子交換，會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測(cè)量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應(yīng)浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤(rùn)，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失，則應(yīng)在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí)，以使電極達(dá)到好的測(cè)量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí)，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長(zhǎng)時(shí)間浸泡，這是不正確的，這會(huì)使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低，導(dǎo)致在測(cè)量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏，終導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長(zhǎng)時(shí)間浸泡在蒸餾水中。
　　
　　電極使用注意
　　
　　1、玻璃電極插座應(yīng)保持干燥、清潔，嚴(yán)禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體，嚴(yán)禁沾上水溶液，保證儀器的高輸入阻抗。
　　
　　2、不進(jìn)行測(cè)量時(shí)，應(yīng)將輸入短路，以免損壞儀器。
　　
　　3、新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時(shí)。使電極不對(duì)稱電位降低達(dá)到穩(wěn)定，降低電極內(nèi)阻。
　　
　　4、測(cè)量時(shí)，電極球泡應(yīng)全部浸入被測(cè)溶液中。
　　
　　5、使用時(shí)，應(yīng)使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中，不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端，使內(nèi)參比懸空。
　　
　　6、使用時(shí)，應(yīng)拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞，以使參比電解液（鹽橋）借重力作用維持一定流速滲透并與被測(cè)溶液相通。否則，會(huì)造成讀數(shù)漂移。
　　
　　7、氯化鉀溶液中應(yīng)該沒有氣泡，以免使測(cè)量回路斷開。
　　
　　8、應(yīng)該經(jīng)常添加氯化鉀鹽橋溶液，保持液面高于銀/氯化銀絲。
　　
　　校準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)時(shí)注意
　　
　　PH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中，校準(zhǔn)是PH計(jì)使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí)、經(jīng)過計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測(cè)量值，從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
　　
　　盡管PH計(jì)種類很多，但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法，即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位，再根據(jù)待測(cè)溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測(cè)溶液呈酸性，則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液；如果待測(cè)溶液呈堿性，則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì)，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位（斜率）旋鈕，PH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后，在測(cè)量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式PH計(jì)，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級(jí)PH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。
　　
　　其次，在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測(cè)溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測(cè)溶液的溫度一致。不同的溫度下，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。
　　
　　校準(zhǔn)工作結(jié)束后，對(duì)使用頻繁的PH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標(biāo)定：
　　
　　⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí).
　　
　　⑵電極在空氣中暴露過久，如半小時(shí)以上時(shí).
　　
　　⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng)；
　　
　　⑷測(cè)量過酸（pH＜2）或過堿（pH＞12）的溶液后；
　　
　　⑸換過電極后；
　　
　　⑹當(dāng)所測(cè)溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間，且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。
　　
　　1、測(cè)量時(shí)應(yīng)按說明書規(guī)定的時(shí)間周期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
　　
　　2、校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意：
　　
　　標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度盡量與被測(cè)溶液溫度接近。
　　
　　定位標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)盡量接近被測(cè)溶液的pH值。或兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí)，應(yīng)盡量使被測(cè)溶液的pH值在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的區(qū)間內(nèi)。
　　
　　校準(zhǔn)后，應(yīng)將浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電極用水特別沖洗，因?yàn)榫彌_溶液的緩沖作用，帶入被測(cè)溶液后，造成測(cè)量誤差。
　　
　　3、記錄被測(cè)溶液的pH值時(shí)應(yīng)同時(shí)記錄被測(cè)溶液的溫度值，因?yàn)殡x開溫度值，pH值幾乎毫無意義。盡管大多數(shù)pH計(jì)都具有溫度補(bǔ)償功能，但僅僅是補(bǔ)償電極的響應(yīng)而已，也就是說只是半補(bǔ)償，而沒有同時(shí)對(duì)被測(cè)溶液進(jìn)行溫度補(bǔ)償，即，全補(bǔ)償。

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